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离子色谱仪

时间:2025/3/25 17:29:45 点击数:190

一、核心原理

基于离子交换色谱法,利用样品中离子与固定相(离子交换树脂)的亲和力差异实现分离,结合检测器定量分析。流动相(淋洗液)携带样品通过色谱柱时,阴离子 / 阳离子因与树脂交换能力不同而先后流出,检测器将离子浓度转化为电信号,通过保留时间定性、峰面积 / 峰高定量。

二、关键结构与功能

组件功能与特点
进样系统- 进样阀(如六通阀):手动或自动进样,定量环体积通常为 10-200μL(如 20μL)。
色谱柱类型
 阴离子柱:填充强碱性树脂(如季铵基),分离 Cl、SO2等;
 阳离子柱:填充强酸性树脂(如磺酸基),分离 Na、Ca2等;
保护柱:前置短柱,吸附杂质以延长分析柱寿命。
淋洗液系统- 阴离子分析:常用碳酸钠 / 碳酸氢钠溶液(如 3.5mM NaCO+1.0mM NaHCO);
- 阳离子分析:常用甲基磺酸或稀硫酸(如 20mM 甲基磺酸),需经脱气处理(避免气泡影响基线)。
检测器电导检测器(CD):最常用,基于溶液电导率变化,检测限低至 μg/L 级,适用于无机阴 / 阳离子(如 F、NO);
紫外检测器(UV):用于检测有紫外吸收的离子(如 NO、CrO2);
安培检测器(AD):对还原性 / 氧化性离子(如 CN、硫离子)敏感。
抑制器(关键组件)- 作用:降低淋洗液背景电导,提高检测灵敏度。
- 原理:阴离子分析中,抑制器将淋洗液中的 CO2转化为 HCO(弱电解质),同时将样品离子转化为高电导的酸(如 Cl→HCl)。

三、典型分析流程

  1. 样品前处理

    • 液体样品:过滤(0.22μm 滤膜)、稀释(如饮用水中氟离子检测);

    • 固体样品:超声萃取(如土壤中氯离子)、离心后取上清液进样。

  2. 仪器参数设置

    • 淋洗液流速:1.0-1.5mL/min(如阴离子分析设为 1.2mL/min);

    • 柱温:常保持室温或 30℃(提高重现性)。

  3. 分离与检测:样品随淋洗液通过色谱柱,抑制器降低背景电导后,电导检测器实时记录信号。

  4. 结果分析:根据标准品保留时间定性,外标法 / 内标法定量(如配制 F、Cl混合标准溶液建立曲线)。

四、核心应用领域

行业检测对象举例
环境监测水中阴离子(F、Cl、NO、SO2)、大气颗粒物中水溶性离子(如 NH、SO2)。
食品与药品食品中防腐剂(如苯甲酸钠)、饮料中有机酸(如柠檬酸、苹果酸)、药品中无机杂质(如硫酸根)。
化工与冶金电解液中离子浓度(如 NaOH、NaCl)、钢铁中非金属元素(如硫、磷)的痕量分析。
电子与半导体超纯水 / 试剂中痕量离子(如 Na、Cl),确保芯片制造环境洁净。
生命科学生物样品中有机酸(如血液中乳酸)、氨基酸(衍生化后分析)。

五、与其他色谱技术的对比

对比项离子色谱(IC)气相色谱(GC)液相色谱(HPLC)
分离对象离子型化合物(无机阴 / 阳离子、有机酸 / 碱)易挥发、热稳定有机物极性 / 非极性有机物、生物大分子
流动相水溶液(淋洗液,含离子对试剂)气体(载气)有机溶剂 / 水混合液
检测器电导、紫外、安培FID、ECD、TCD紫外、荧光、蒸发光散射
样品前处理简单(过滤为主)复杂(需衍生化或萃取)中等(需溶解、过滤)


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